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微波消解-原子熒光聯(lián)用注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù):4218 發(fā)布時(shí)間:2016-09-26

 微波消解儀作為樣品前處理儀器,需要和后續(xù)測(cè)試儀器相互配合,才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見(jiàn)的檢測(cè)汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測(cè)試過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題整理匯總,供我們的微波消解儀客戶參考,希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。

1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸,我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來(lái)說(shuō)硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測(cè)定的酸化劑,但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測(cè)定。

(1)硝酸是強(qiáng)酸,同時(shí)它也是一種氧化性酸,會(huì)消除測(cè)定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低,從而影響測(cè)定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略,但是在測(cè)定某些鹽分含量較高,尤其重金屬含量較高時(shí),會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀,從而造成待測(cè)元素的共沉淀,降低檢測(cè)結(jié)果。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸,但是鹽酸是還原性酸,同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多,只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀,基本不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

綜上所述,鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影響?空白值偏高,然后再扣除的話,可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性,并影響檢測(cè)過(guò)程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。

(3)空白值高,儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定,樣品濃度不確定性加大。

3、測(cè)定食品中汞,前處理用的是微波消解,zui高消解溫度在180度,趕酸溫度在150度,回收率不好,什么原因?

(1)趕酸的過(guò)程一定要控制溫度,不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜,120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下,少量趕酸。趕酸過(guò)程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng),不用擔(dān)心樣品損失。

4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測(cè)砷元素,查看了許多資料,有用2%的HCL做載流的,也有用2%的HNO3做載流的,哪一種較好?

(1)一般來(lái)說(shuō)推薦鹽酸,但建議自己試一下,不同的酸,不同的濃度,看看哪個(gè)效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸,就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸,就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。

5、用原子熒光測(cè)砷時(shí),樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑,測(cè)的含量可能偏低。

(2)影響酸度,降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)一般來(lái)講建議控溫趕酸,如果不趕酸測(cè)鉛、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷,測(cè)砷、汞會(huì)影響還原劑。

6、微波消解樣品,加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來(lái)講需要趕酸。如果不趕酸,硝酸會(huì)影響還原效果,且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn),導(dǎo)致老化。而且不趕酸,反應(yīng)太激烈了,氣泡很容易進(jìn)入管子。

(2)趕酸溫度要低,離子態(tài)的汞也沒(méi)想象的那么容易損失。可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下,看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

7、測(cè)自來(lái)水里的汞時(shí),同一批樣的水先后測(cè)量出來(lái)的值不一樣。

(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠,好好檢查一下儀器,并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測(cè)!

(2)自來(lái)水里的汞含量本來(lái)就低,儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶,會(huì)倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒,對(duì)于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法,使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò),但是做Pb和Se的時(shí)候,這個(gè)方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測(cè)定的。主要測(cè)砷和汞。

(2)Se測(cè)定對(duì)酸度要求較嚴(yán)格。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高,盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸,都采用什么方法。

Hg可以少量趕酸,建議溫度不要超過(guò)120度。

As溫度控制在150度以內(nèi)。

Pb和Sn肯定要趕酸,可以加水趕酸,每次趕到0.5ml左右。

10、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷,三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失,可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸,濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價(jià)砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外,抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣,消解后一定要加,因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致,因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷,另外硫脲本身還對(duì)Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用,Vc還起到了穩(wěn)定作用。

11、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí),采用的樣品前處理方法是微波消解法,空白的熒光強(qiáng)度很大,測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況,不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染,或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)出現(xiàn)信號(hào)溢出說(shuō)明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?,管路被污染了?/p>

建議:

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高,在上儀器前增大稀釋倍數(shù),防止管路的污染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測(cè)定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物,然后再形成原子態(tài)砷;通過(guò)樣品和標(biāo)樣信號(hào)的比對(duì),知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜,后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久,原子熒光發(fā)展起來(lái)沒(méi)多久!不過(guò)原子熒光的檢出限更低,但是可以檢測(cè)的元素太少了,這點(diǎn)就比不過(guò)原吸了。

(3)目前,原吸和原子熒光測(cè)定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng),而原子熒光無(wú)需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測(cè)定,原子熒光可多元素測(cè)定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等,靈敏度高。

13、測(cè)As的時(shí)候,硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來(lái)降低干擾的,本身也有一定的還原性,抗壞血酸是用來(lái)還原的。原理上講可以使用硫脲,但是也許是還原能力不夠,所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸,但是硫脲必須加。

14、測(cè)食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量,微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右,像大米面粉等糧食類油脂含量低,較易消解,加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品,可以適當(dāng)降低稱樣量。

(2)需要趕酸,切記控制溫度。

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