微波消解技術(shù)在分析化學(xué)中的應(yīng)用

    微波消解技術(shù)是70年代中期產(chǎn)生的一種快速樣品前處理方法。微波是指電磁波中位于遠(yuǎn)紅外與無(wú)線電波之間的電磁輻射，具有較強(qiáng)的穿透能力。電熱板、石墨消解儀等傳統(tǒng)的加熱技術(shù)都是“由表及里”的“外加熱”，而微波加熱是一種“內(nèi)加熱”，即樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，發(fā)生介質(zhì)分子極化，極性分子隨高頻磁場(chǎng)交替排列，導(dǎo)致分子高速振蕩，使加熱物內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞，致使加熱物溫度迅速升高。分子間的劇烈碰撞攪動(dòng)并清除已溶解的試樣表面，促進(jìn)酸與試樣更有效的接觸，從而使樣品迅速地被分解。

微波消解技術(shù)的應(yīng)用
 

1微波消解在食品領(lǐng)域的應(yīng)用

    對(duì)食品中重金屬、有機(jī)農(nóng)藥殘留及其它一些成分的監(jiān)測(cè)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。食物樣品中大部分為有機(jī)成分，一般不含難消解的物質(zhì)，不加入HF和HClO4。研究表明，當(dāng)食物中油脂含量較大時(shí)，應(yīng)采用更大的消解壓力、增加消解時(shí)間或加人H2O2等試劑以保證樣品的*消解。GB/T 5009.17-2003食品中總汞的測(cè)定前處理方法中便規(guī)定了微波消解法的有關(guān)操作：“稱取0.1g-0.5g試樣于消解罐中加入1mL-5mL硝酸，1mL-2mL過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置消解的*條件，至*消解，冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL)，混勻待測(cè)。”
 

2微波消解在石油化工領(lǐng)域的應(yīng)用

    應(yīng)用原子光譜(AAS、ICP)分析石油樣品的測(cè)量技術(shù)已進(jìn)入相當(dāng)成熟的階段, 從原油到燃料油和潤(rùn)滑油兩大類產(chǎn)品線, 無(wú)論生產(chǎn)、科研和售后服務(wù), 處處需應(yīng)用原子光譜的分析技術(shù)來(lái)檢測(cè)各類樣品中的各種相關(guān)元素。如煉廠原油中鐵、鎳、釩等重金屬含量直接影響到催化、重整工藝的調(diào)整; 潤(rùn)滑油品中添加劑含量的加劑量直接反映在鈣、鎂、鋅、磷等一些元素的濃度指標(biāo)上;而內(nèi)燃機(jī)油經(jīng)過(guò)使用后某些元素的含量變化曲線可預(yù)測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)和油品使用周期;催化劑是否中毒失效其直接的指標(biāo)是中毒元素的濃度是否超標(biāo)。

    原子光譜的測(cè)定大體可分為有機(jī)法和無(wú)機(jī)法, 即將樣品制備成水溶液或有機(jī)溶液, 對(duì)上述種種樣品采取不同制樣方式進(jìn)行樣品預(yù)處理, 如原油和潤(rùn)滑油新油, 較多的是用干法灰化; 催化劑現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是采用濕法酸解; 而運(yùn)行油使用的是有機(jī)溶劑稀釋法。無(wú)機(jī)法制樣存在的問(wèn)題是: 制樣時(shí)間長(zhǎng), 元素?fù)p失或污染的機(jī)會(huì)多且不利于環(huán)保。有機(jī)法使制樣時(shí)間大為縮短, 但存在的zui大問(wèn)題是于測(cè)定可溶性元素。微波消解法制樣屬于無(wú)機(jī)法制樣的濕法酸解范疇, 該技術(shù)的應(yīng)用, 基本解決了傳統(tǒng)制樣方法中突出的兩個(gè)問(wèn)題: 無(wú)機(jī)法制樣時(shí)間長(zhǎng)和有機(jī)法制樣不*。同時(shí)由于使用試劑量的大幅減少, 對(duì)操作人員和環(huán)境的危害得到很大程度的限制。

    陳迎霞等利用微波消解儀研究了一些典型石油樣品的制樣方法并借助ICP發(fā)射光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定, 將部分樣品與傳統(tǒng)制樣方法進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試, 并用標(biāo)樣考察制樣方法的準(zhǔn)確性, 相對(duì)誤差小于10%, 結(jié)果令人滿意。

    衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)化妝品衛(wèi)生規(guī)范的通知中介紹了微波消解化妝品的操作，使得化妝品檢測(cè)變得更加簡(jiǎn)便。

3微波消解在生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用

    隨著人們對(duì)微量元素在生物體中作用的認(rèn)識(shí)不斷加深，生物樣品中各微量元素的含量越來(lái)越受到人們的重視。其中，中藥中重金屬問(wèn)題倍受關(guān)注。目前，各國(guó)對(duì)進(jìn)口中藥的質(zhì)量控制愈加嚴(yán)格，一般要求重金屬含量在10-6數(shù)量級(jí)甚至更低，往往需要借助先進(jìn)的儀器分析手段，才能夠準(zhǔn)確檢測(cè)。常用測(cè)定微量元素的方法有AAS、ICP等，但在測(cè)定中會(huì)受到樣品中未消解*的有機(jī)質(zhì)的影響。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的溫度，而無(wú)法使樣品消解*。密閉微波消解中，容器內(nèi)壓力升高，使酸的沸點(diǎn)相應(yīng)升高。此外，重金屬元素如Cd、Hg、As、Sb、Bi等均為易揮發(fā)元素，利用常壓敞口消解很容易在消解過(guò)程中造成損失。采用微波消解則可很好地解決這一問(wèn)題，這使得微波消解在生物樣品檢測(cè)中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

    還有備受關(guān)注的毒膠囊事件使得空心膠囊的檢測(cè)得到重視，大量的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)靠傳統(tǒng)的濕法消解無(wú)法滿足要求，而微波消解法大大提高了工作效率，因此微波消解法被列入空心膠囊檢測(cè)指導(dǎo)規(guī)范。

4微波消解在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用

    許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜的作用，沉降后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有沉淀下來(lái)的重金屬，又有有機(jī)農(nóng)藥殘留物等環(huán)境污染物。近年來(lái)，隨著環(huán)境與人類健康的關(guān)系日益密切，對(duì)環(huán)境進(jìn)行分析、監(jiān)測(cè)的需求日益增加，其表現(xiàn)為:

(1)分析物的種類明顯增加;

(2)對(duì)分析方法的要求不斷提高，快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析方法越來(lái)越受到人們的推崇。

    環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)成分，常壓下用酸不易*被消解，而密閉微波消解所能提供的高溫可以很好地解決這一問(wèn)題。另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)在消解過(guò)程中損失。張士權(quán)等將土壤分別用高壓微波消解和常壓消解處理后，利用FAAS測(cè)定其中Cu、Pb、Zn、Cd的含量，前者的RSD在0.8%--2.6%之間，而后者的可達(dá)5.5%

    水質(zhì)COD檢測(cè)中采用微波消解處理水質(zhì)樣品具有消解時(shí)間短，一次處理樣品多，使用試劑量少等優(yōu)點(diǎn)，且準(zhǔn)確度和精密度很高。

    除上述應(yīng)用領(lǐng)域外，微波消解還應(yīng)用于冶金，地質(zhì)、電池制造等領(lǐng)域。

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